晶体结构的精确表征是通晓材料物理与化学性质的基础，晶格应变、晶体取向、晶界溜达等微不雅结构信息，告成决定了材料的宏不雅性能。

传统扫描透射电镜（STEM）诚然疏忽达成原子级的结构可视化，但它依靠环形探伤器对信号进行积分红像的使命样式，会不成幸免地丢失衍射图案中蕴含的丰富角溜达信息，而这些信息恰正是开展定量结构分析的中枢依据。

四维扫描透射电子显微术（4D-STEM）的出现调动了这一近况。它在电子束扫描的每一个像素位置，都竣工记载下对应的二维衍射图案，从而保留了一谈的倒易空间信息，让捏造探伤器成像、电子叠层成像、应变场映射、电场映射以及晶体取向映射等多维度的定量分析成为现实。

当今，这项时期如故在透射电镜（TEM）平台上得到了庸俗应用，疏忽遮蔽从亚埃级到微米级的多递次表征需求。但在扫描电镜（SEM）领域，4D-STEM 时期的发展和应用仍处于起步阶段。

SEM 平台本人领有大视场、低资本、顺应不雅察大面积极薄样品的自然上风。与 TEM 递次样品台仅 3 毫米直径的不雅察范围弃世比拟，SEM 疏忽提供从纳米级到毫米级的普遍不雅察递次，这一特质让它尤其顺应大面积薄膜样品的表征使命。但长期以来，SEM 在透射模式下的衍射分析智商一直受到弃世，中枢瓶颈在于探伤器的性能不及以及数据处理效能低下。

事件初始告成电子探伤器

事件初始型告成电子探伤器的出现，为在 SEM 平台上达成 4D-STEM 提供了要害的时期惩处决策。

与传统的帧式探伤器不同，事件初始探伤器不会按照固定的时候远离协调读取统统像素的信号，而是对每一个入射电子事件进行镇定记载，同期获取电子击中的像素坐标、到达时候以及阈值判断信息，并为每一个事件打上精确的时候戳。这种特有的使命模式，让它同期具备了零读出噪声、纳秒级时候分辨率以及自然的稀疏数据编码特质三大中枢上风。

传统的帧式探伤器与事件初始探伤器的旨趣比较知道图

Liu等东谈主在SEM中的4DSTEM盘问中使用的 Felis T3 Quad 探伤器由四片 Timepix3 芯片拼接而成，单像素物理尺寸为 55×55 微米，全体形成 512×512 像素的探伤阵列。该探伤器的单像素时候分辨率可达 1.56 纳秒，而况在室温条目下使命就能达成零读出噪声，无需配备额外的外部冷却系统。

图 1.SEM中4D-STEM安装知道图(a) 应用事件初始型告成电子探伤器的 4D-STEM，探伤器像素鸿沟为 512×512 像素（由四个 256×256 像素的 Timepix3 芯片构成）。探伤器在每个扫描点记载衍射图案。(b) 探伤器结构和事件初始数据记载模式。

关于入门者来说，帧式探伤器与事件初始探伤器的区别，不错类比为传统胶片相机与光子计数相机的各异。传统相机不论传感器是否给与到光子信号，都会按照固定的帧率读取通盘传感器的一谈数据，由此产生无数的冗余信息；而光子计数相机只消在探伤到信得过的光子事件时才会进行记载，从根源上扬弃了数据冗余。这种各异在低剂量、高速成像的应用场景中发达得尤为凸起。

SEM-4D-STEM实验平台构建与稀疏数据处理决策

盘问团队将这款事件初始探伤器集成到 Scios2 FIB-SEM 系统中，搭建起了一套竣工的 4D-STEM 实验平台。探伤器通过专用的法兰接口安装在电镜腔室里面，同期与扫描适度器和数据网罗筹画机相接。

盘问团队定制了专用的种种品样品座，将其固定在样品台阐明系统上，疏忽借助 SEM 样品台的 X、Y、Z 三轴平移以及旋转、歪斜功能，达成对样品不雅察区域的考究目位。通过休养样品台的 Z 轴高度，系统的相机长度不错在 2 毫米至 105 毫米的范围内畅通休养，以此来适度衍射图案的角范围。这一野心让系统具备了相通 TEM 双倾台的晶带轴瞄准功能，同期这款种种品样品座最多不错同期容纳 5 个 TEM 递次样品。

SEM 腔室内探伤器与样品 holder 设置像片

盘问中统统实验收受的中枢参数协调建造为：加快电压 30 千伏，汇聚半角 0.57 毫弧度，相机长度 49 毫米。需要防卫的是，在 SEM 系统中，电子束的汇聚角是通过限束光阑和使命距离曲折适度的，这与 TEM 系统中通过多级磁透镜与光阑系统进行精确休养的样式有着本色的不同。

事件初始探伤器产生的原始数据以 tpx3 风光存储，通盘网罗和保存进程都收受稀疏数据风光。数据的预处理使命通过自界说的 Python 剧本完成，每帧数据都以压缩的二维稀疏矩阵风光存储，并应用 scipy 库的稀疏压缩知道（SCR）进行加载。捏造成像、图像编著、图像归拢以及衍射图案旋转等基础操作，都不错告成在稀疏数据上施行，无需将其转换为竣工的四维数据集。

与传统的帧式数据风光比拟，稀疏压缩知道疏忽将数据量减少 1 至 500 倍，数据中的零值像素越多，压缩成果就越权贵，同期还能竣工保留衍射信号的保真度。

系统的漂移改造收受彼此关风光达成：着手对每帧数据应用捏造探伤器积分生成高角环形暗场（HAADF）图像，将这些图像堆叠形成三维 HAADF 数据集后，通过彼此关运共筹画出电子束在 X、Y 标的的位移值，再左证位移值告成对稀疏数据进行编著改造。经过处理后的稀疏矩阵，不错重构为竣工的 4D-STEM 数据集，用于后续的晶体取向映射、应变场分析等定量盘问。

针对四芯片拼接探伤器存在的约 2 像素宽的十字形错误区域，盘问团队斥地了专诚的改造算法，通过与错误周围相邻像素的强度值取平均的样式，再行筹画错误区域的像素强度，确保芯片鸿沟处的信号强度疏忽平滑过渡，从而扬弃角落像素几何结构可能引入的成像伪影。

多材料体系表征：考证时期的通用性与上风

盘问团队着手通过 FePt 合金纳米颗粒的多帧 4D-STEM分析，考证了这套系统的基人性能。

实验建造的参数为：加快电压 30 千伏，探针电流 3.1 皮安，像素驻留时候 10 微秒，扫描区域为 512×512 像素，共网罗 3 帧数据，总耗时约 7.8 秒。单帧网罗的数据由于受到电子束漂移和扫描噪声的影响，生成的捏造 HAADF 图像对比度较低，颗粒鸿沟糊涂，单个扫描位置的衍射图案信噪比也较差，全扫描位置蕴蓄得到的衍射图案中，尊龙凯时2026世界杯中国官网最强衍射强度仅为 2397 个计数。

经过多帧数据对皆和漂移改造处理后，HAADF 图像的对比度得到了权贵莳植，对应位置的衍射雀斑在了了度和对比度上都有显著改善，全扫描位置蕴蓄的衍射图案也呈现出愈加利害的特征。通过阈值滤波去除强度为 1 的噪声像素，疏忽有用扼制泊松噪声，进一步增强弱衍射雀斑的可见性。将纳米束电子衍射（NBED）信号归拢至 150×150 像素后，局部晶体取向的测定精度和空间分辨率都得到了进一步莳植。

图3. PtFe合金纳米颗粒的多帧NBED。(a) PtFe 合金纳米颗粒单帧的捏造 HAADF 图像。(b) 对应于 (a) 中黑点位置的 NBED。(c) 统统扫描位置的乞降衍射图案。(d) 三帧组合后的捏造 HAADF 图像。(e) 对应于 (d) 中黑点位置的 NBED。(f) 三帧组合后统统扫描位置的乞降衍射图案。(g) 对应于 (d) 中黑点位置的去噪 NBED。(h) 和 (i) 三帧组合后的面内和面外取向图。

晶体取向映射的结果流露，部分纳米颗粒诚然在描述上呈现为单一的实体，但里面试验上包含了多种不同的晶体取向。这一不雅察结果与在 300 千伏球差改造 TEM 上得回的 STEM HAADF 图像结果十足一致。同期，多帧重复的网罗战略也有用克服了 SEM 环境振动对纳米递次成像质地的不利影响。

随后开展的AlCrFeMnTi面心立方结构高熵合金应变映射实验，进一步展示了这项时期的通用性。

实验样品通过双喷电解抛光的风光制备，扫描参数建造为：像素驻留时候 10 微秒，实空间扫描分辨率 512×512 像素，倒易空间衍射图案分辨率 512×512 像素。为了莳植信号质地，盘问团队对实空间数据进行了 4 倍归拢，对倒易空间数据进行了 2 倍归拢。

样品角落存在显著的逶迤变形，导致了局部的应变勾通。盘问团队收受相对应变筹画风光，以样品中无应变参考区域的衍射图案总额手脚筹画基准，中式 U、V 两个矢量手脚应变筹画的基矢。最终得到的 εxx、εyy 和 εxy 三个标的的应变溜达结果流露，受角落逶迤效应的影响，样品角落在 εxx 和 εyy 标的均发达为拉应变，而样品里面区域则主要以压应变为主。通过电解抛光风光制备的样品，在孔洞角落处的厚度最薄，向样品里面缓缓增厚，这种厚度梯度与不雅察到的应变溜达特征存在告成的干系。

图4. AlCrFeMnTi高熵合金的应变分析。(a) AlCrFeMnTi 高熵合金的捏造 ADF 图像。(b) 统统参考区域的乞降衍射图案，选拔 u 和 v 手脚应变图筹画的基向量。(c) 对应于位置 1 的 NBED。(d) 对应于位置 2 的 NBED。(e-g) 对应于 ADF 图像的应变 mapping εₓₓ、应变 mapping εᵧᵧ和应变 mapping εₓᵧ，强度标尺位于图 (e) 右侧，三幅图的强度范围考虑。

实验中还不雅察到，在距离样品名义约 170 纳米的深度位置，即使晶体取向接近入射电子束的当然瞄准现象，依然疏忽看到了了的衍射衬度。这一答允标明，在合适的样品厚度条目下，低电压电子束仍然疏忽保捏鼓胀的穿透智商和衍射信号质地。

关于电子束明锐的卤化物钙钛矿材料来说，低剂量成像智商具有尤为首要的意旨。TEM 中常用的高加快电压，会不成幸免地形成电子撞击损害和放射教化降解，加快卤化物钙钛矿材料的劣化进程。本盘问针对γ相CsPbI₃多晶样品，得手达成了超高速、超低剂量的晶界成像。

实验参数建造为：加快电压 30 千伏，探针电流 2.7 皮安，像素驻留时候 50 纳秒。盘问团队收受多帧扫描时期，对 512×512 像素的区域（空间分辨率为 1.35 纳米 / 像素）共扫描了 11 帧，总扫描时候仅约 0.13 秒，单帧电子剂量约为 4.62×10⁻³ 电子每平常埃，这一极低的剂量水平疏忽将网罗进程中样品受到的电子束损害降到最低。

不同帧数重复的对比实验结果流露，单帧和 3 帧重复的图像由于衍射强渡过低，存在显著的对比度不及问题；而 6 帧和 9 帧重复的图像，对比度得到了权贵改善。在小于 50 毫弧度的低角衍射范围内，统统重复帧数的图像都能呈现出利害的衍射雀斑；但在 50 至 70 毫弧度的高角衍射范围内，单帧衍射图像的高指数晶面衬度十足缺失。随注重复帧数的加多，衍射图案的全体了了度慢慢莳植。

图5. CsPbI₃钙钛矿不同帧数重复的成像与衍射结果。(a-d) 从不同帧数组合的 4D-STEM 数据集重建的捏造 ADF 图像。(e-h) 分别来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的统统扫描位置的乞降衍射图案。

(i-l) 通过积分来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的 8 个衍射雀斑生成的 RGB 捏造图像。采选的衍射雀斑如图 5 (e) 中记号的 8 个衍射点所示。

盘问团队通过积分 8 个不同衍射点的信号并将其合成为 RGB 彩色图像，疏忽曲折推断出晶界的位置。在单帧和 3 帧重复的取向映射图中，依靠低角强衍射雀斑拼凑疏忽差异不同取向的晶粒，但晶界仍然难以了了辨识，而高角弱衍射雀斑对应的晶粒取向则险些无法差异。当重复帧数达到 9 帧时，不同取向晶粒的图像信号变得了了可辨，晶界也疏忽与配景达成明确的分离。这一结果充分评释，多帧重复的信号网罗战略疏忽在保捏极低总剂量的前提下，权贵莳植数据的质地。

时期鸿沟

在 30 千伏以下的低电压 SEM 中达成 4D-STEM，样品厚度是弃世了了布拉格盘保留的首要要素。电子的透射智商本色上取决于材料的密度、晶体结构以及元素构成。跟着样品厚度的加多，电子的非弹性散射事件，相等是等离激元激勉和声子散射，会权贵增多。由于这些散射机制的散射截面近似与电子能量 E 成反比，因此 30 千伏下电子的有用平均开脱程会大幅裁减。一朝样品厚度当先几十纳米，布拉格盘的可见度就会急剧下落。

透射菊池衍射（TKD）时期通常提倡样品厚度适度在 90 纳米以下，但有关盘问中通常会收受相对较高的束流（约 2 纳安）来赔偿信号的衰减。Liu等东谈主盘问则收受了更为严格的小于 50 纳米的样品厚度递次，这么就疏忽使用 2 至 50 皮安的低探针电流进行实验，从而最大限制地减少电子束对样品的损害。需要阐发的是，这一 50 纳米的厚度阈值是基于本盘问特定实验条目得出的教化计算，并非严格的表面极限。

关于高密度、强散射智商的样品来说，50 纳米以下的厚度就足以得回高质地的衍射信号；而关于低密度、弱散射势的材料，则不错允许更大的样品厚度，同期仍然保捏鼓胀的电子透明度。最终的 4D-STEM 数据质地，需要在样品的物理厚度、材料的元素构成以及扫描参数之间寻求概述的均衡。

参考贵寓

Liu， Bowen et al. “Exploring 4D-STEM in SEM with an event-driven direct electron detector: Low-dose， high-speed， and sparse data.”Ultramicroscopy 283 (2026)

来源于老千和他的一又友们尊龙凯时app官方2026最新版下载，作家孙千